摘要：通過調(diào)查鐵電池鐵電極材料和性能研究現(xiàn)狀, 綜述了近年來提高鐵電極性能方面的研究進(jìn)展。分析了現(xiàn)有鐵電極存在的主要問題并提出了解決方法。特別詳細(xì)地介紹了鋰鐵電池鐵電極材料制作方法。
關(guān)鍵詞：鐵電極；添加劑；穩(wěn)定性；充電效率；電導(dǎo)率

引言
　　由鐵電極構(gòu)成的電池—鐵電池被認(rèn)為是未來有競爭力的電化學(xué)電源，含鐵基化合物材料的鐵電極決定了鐵電池的性能，目前，國內(nèi)外關(guān)于鐵電池的研究主要集中在鐵電極的研究上^[1-15]。鐵電極原料易得、價格便宜，經(jīng)化學(xué)反應(yīng)后的最終產(chǎn)物為鐵化合物，不存在廢舊電池的二次污染問題。近年來，人們開始加大了對理論容量大、使用壽命長、機(jī)械性能好、耐過充放、綠色環(huán)保等優(yōu)點^[5]的鐵電池鐵電極的研究力度。目前，國內(nèi)外研究的鐵電池有高鐵、鋰鐵、鐵鎳電池。筆者歸納了現(xiàn)有不同體系鐵電池鐵電極技術(shù)及應(yīng)用。

1　高鐵電池
　　1999 年，Licht 教授等開發(fā)了高鐵電池 [16－ 17]，高鐵電池是正極材料含高于+3 價的鐵基化合物電池，現(xiàn)有高鐵電池中的高鐵酸鹽主要有 K2FeO4、BaFeO4、Na(K)FeO4、Rb(K)FeO4、Cs2FeO4、SrFeO4 和 Ag2FeO4。這類電池主要有 K2FeO4/Mn(VIIorVI)、BaFeO4/Mn(VII)、BaFeO4/MnO2、MFeO4 (M=K2 or Ba)/AgO 等，高鐵電池相對容量高是因為高鐵酸鹽物質(zhì)在反應(yīng)中可以得到 3 或 5 個電子 [5]。
　　反應(yīng)中得到 3 個電子的體系反應(yīng)基礎(chǔ)為： FeO2- + 3H2 O + 3e- → FeOOH + 5OH- 和 FeO４2－＋( 5 / 2 ) H 2O + 3e − →4(1 / 2)FeOOH + 5OH − ， E = 0.5 − 0.6 V versus SHE[17]。
　　反應(yīng)中得到 5 個電子的體系反應(yīng)基礎(chǔ)為： MFeO 4 + (5 / 2)H 2 O + 5e- → M + (1/ 2)Fe 2 O3 + 5OH - 。
 
　　高鐵電池高鐵酸鹽 BaFeO4 放電性能好，但穩(wěn)定性差^[18]。要增強(qiáng)高鐵電池性能，面臨的重大問題是增強(qiáng)高鐵酸鹽的穩(wěn)定性，水解、溫度、堿度、純度、雜質(zhì)等是影響高鐵酸鹽穩(wěn)定性的主要因素。在高鐵電池中，難溶形態(tài)的高鐵酸鹽在中性、弱堿性溶液中很不穩(wěn)定，這也是該化學(xué)電源體系采用濃堿為電解液的原 PTFE 乳液對高鐵酸鹽的穩(wěn)定性是不利的，筆者在此提出以下建議：高鐵電池中不用 PTFE因，有研究表明，或用純的 PTFE、PTFE 的堿溶液甚或 PTFE 乳液加入前有濃堿液存在^[19]。BaFeO4 中添加 5%的 KMnO4 可進(jìn)一步增強(qiáng)它的穩(wěn)定性。SrFeO4 的情況與 BaFeO4 相似，在室溫、干燥、密閉環(huán)境下，高鐵酸鋇穩(wěn)定性很差，添加劑 Na2MOO4 可以增強(qiáng)高鐵酸鋇的穩(wěn)定性^[20]。

2 鐵鎳電池鐵電極
　　1901 年，美國的 Edison 和瑞典的 Junger 同時開發(fā)出了鐵鎳蓄電池^[21-22]，鐵電極為鐵鎳蓄電池負(fù)極，它被認(rèn)為是未來有競爭力的電化學(xué)電源，具有理論容量大(0.96 A•h/g)^[14]、使用壽命長、機(jī)械性能好、耐過充放等優(yōu)點^[23]，但它還存在充電效率低、自放電、析氣性嚴(yán)重等問題，因此沒有商業(yè)化。
2.1 鐵鎳電池的基本反應(yīng)原理
鐵鎳蓄電池中鐵電極有 2 個放電平臺，基本反應(yīng)分 2 步。
第一步： ，鐵電極中活性鐵氧化成Fe(OH)₂，基于該步反應(yīng)的理論容量為960 mA·h/g (Fe)，此時該體系的開路電壓為1.33 V。
第二步： ，由Fe(OH)₂ 氧化成Fe₃O₄，基于該步反應(yīng)的理論容量為1 440 mA·h/g (Fe)。總反應(yīng)為：。

2.2 鐵電極存在的問題及解決方法
2.2.1 鐵負(fù)極的析氣問題
　　制約鐵鎳蓄電池密封的最大障礙是鐵鎳蓄電池的鐵負(fù)極析氫問題，它是鐵鎳電池自出現(xiàn)以來困擾人們的一大難題，原因是氫析出反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)電極電位比鐵電極反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)電極電位要“正”一些，通過不同電流密度條件下對比氫在不同金屬上的析出過電位，發(fā)現(xiàn)氫在鐵電極上的析氫過電位要比在鎘、鋅、鉛上都“小”。有很多研究者對此做了深入研究，產(chǎn)生了很多成果，主要集中在添加劑的研究上。抑制氫氣析出的添加劑主要有：1)電解液添加劑。主要是一些硫化物、硫酸肼、TeO2、HoTeO6、Sb2O5 等 ^[24-25]，這些化合物能夠提高氫的析出過電位，其中電解液中的 TeO2 和 HoTeO6 不但能夠提高鐵電極的析氫過電位、降低鐵電極自放電，還有利于提高鐵電極的充電效率。2)電極添加劑。在鐵電極中加入 FeS、PbS 和 Bi2S3 等添加劑，不僅能抑制氫氣的析出，而且能增加放電容量^[26-27]，其中在電極和電解液中同時含有 Na2S 的多孔鐵電極比僅在電解液中添加 Na2S 鐵電極具有更大的容量^[28]。電極中摻雜 Bi2S3 后，可以增大鐵氧化反應(yīng)的反應(yīng)電流，使峰電位明顯“正”移，減少鐵溶解反應(yīng)的活化能，從而增強(qiáng)鐵電極性能。

2.2.2　鐵鎳蓄電池鐵負(fù)極的自放電問題
　　在堿性溶液中鐵電極容易鈍化，導(dǎo)致形成鈍化膜，削弱電極的表面活性，造成電極容量大幅減少，這就是鐵電極自放電嚴(yán)重的原因，這時 Fe 生成了 Fe(OH)2，降低了電極活性物質(zhì)的利用率。目前，解決方法主要集中在添加劑的應(yīng)用上，F(xiàn)eS、PbS、K2S 等含硫添加劑可以明顯減少鐵鎳蓄電池的自放電。
2.2.3　增加鐵鎳蓄電池容量問題
　　增加鐵電極放電容量的添加劑：HgO 和 Ni(OH)2，Ni 以 Ni(OH)2 和硫化物的形式存在，在鐵電極中有如下作用：1)Ni(OH)2 使鐵電極在放電時形成較為分散的 Fe(OH)2 晶格，充電時易于還原。2)在放電時，Ni(OH)2 可以增加陽極氧化深度。3)HgO 和硫化物可以部分地防止鐵電極鈍化。這些都是增加鐵電極容量的有利因素。
2.2.4　解決鐵電極充電效率低的問題
　　鐵電極作為鐵鎳蓄電池的負(fù)極材料，充電效率低也是一直困擾人們的一大難題，為解決這一問題，人們做了不同的研究：1)把鐵電極做成“袋式”—像個口袋一樣將活性物質(zhì)填充在由穿孔鋼帶做成的扁盒子里，這種電極的孔率低、反應(yīng)面積小，導(dǎo)致電極較嚴(yán)重的電化學(xué)極化、濃差極化和歐姆極化，影響鐵電極的性能。2)用燒結(jié)式方法制作鐵電極，但此時鐵電極的鈍化現(xiàn)象更為突出。3)在制作鐵粉上下功夫，制得高活性鐵粉，增加放電容量，但由于制作工藝復(fù)雜，成本無法控制。4)南開大學(xué)林東風(fēng)等研究出電極含 Fe粉 11.75%~47%時，充電效率高于其他比例鐵粉含量的鐵電極，可達(dá) 80.9%~84.4%，充電效率比傳統(tǒng)鐵電極電池提高了 30%左右^[29]。5)通過調(diào)整鐵電極中鐵粉、導(dǎo)電劑石墨、黏合劑含量比例和電解液中添加劑 LiOH含量比例，充電效率比傳統(tǒng)鐵電極提高了 30%左右^[30]。
2.2.5　解決鐵鎳蓄電池極片膨脹的問題
　　鐵電極極板膨脹問題—由于在反復(fù)充放電過程中導(dǎo)致極片膨脹和電極活性物質(zhì)脫落—是決定電池壽命的主要因素，關(guān)于這方面的研究報道少一些。Westinghouse 公司研究人員在電極中添加 NiSO4，收到良好的穩(wěn)定性效果；也有人采用平板狀隔板，使電極表面受到均勻壓力以抑制鐵電極極板的膨脹問題 ^[31]。

3　鋰鐵電池鐵電極
　　1997 年，Goodenough[5]等提出一種新型鋰離子電池正極材料 LiFePO4，因其具有理論容量較大、成本低、無毒害、原材料來源廣和高溫電化學(xué)性能優(yōu)異等特點而成為當(dāng)前研究熱點之一。鋰離子電池的性價比在很大程度上取決于正極材料，Thackeray 高度評價了 LiFePO4 的發(fā)現(xiàn)，認(rèn)為它是“鋰離子電池一個新時代的到來”^[32]，LiFePO4 的出現(xiàn)預(yù)示著電動車和其他獨(dú)立電源將會有新的革新。
3.1　LiFePO4 電極的充放電反應(yīng)原理
　　該電池電極的充放電過程包括：1)充電反應(yīng) LiFePO4 - xLi + - xe-1 → (1 − x)LiFePO4 + xFePO4和2)放電反應(yīng) LiFePO4 的制備方法
(1)水熱合成法。水熱合成反應(yīng)是指數(shù)種組分在水熱條件下直接化合或經(jīng)過中間態(tài)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)。就FePO4 + xLi + + xe-1 → (1 − x)FePO4 + xLiFePO4 ，充放電反應(yīng)在 LiFePO4 和 FePO4 之間循環(huán)往復(fù)進(jìn)行。
3.2　LiFePO4 的制備方法
(1)水熱合成法。水熱合成反應(yīng)是指數(shù)種組分在水熱條件下直接化合或經(jīng)過中間態(tài)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)。就是將可溶性鐵鹽、鋰鹽和磷酸等原料溶解在水等溶劑中，攪拌混合均勻后，在一定溫度、壓強(qiáng)下轉(zhuǎn)入通氬氣保護(hù)的高壓釜中反應(yīng)，冷卻后即制得產(chǎn)物 LiFePO4，這種方法對設(shè)備要求高，且不易控制，成本也較高，工業(yè)化難度很大^[33－34]。
(2)溶膠凝膠法。溶膠凝膠法是將鋰源、鐵源和磷源按化學(xué)計量比混合，加入凝膠劑和其他添加劑，通過調(diào)節(jié)溶液的 pH 值等方法得到凝膠，然后，將凝膠在一定溫度下進(jìn)行熱處理，得到 LiFePO4^[35－37]。這種方法所得產(chǎn)物顆粒粒徑小且分布窄，設(shè)備簡單，易于操作，比表面積大，LiFePO4 的電導(dǎo)率和充放電效率高，穩(wěn)定性強(qiáng)。但存在干燥體積收縮大、合成周期長等缺點^[38－39]。
(3)溶膠-凝膠結(jié)合微波法。用溶膠-凝膠法制備出濕凝膠后，再用微波爐干燥，最后在微波多模腔中合成 LiFePO4 材料。這種方法具有簡單易行、無污染、耗能低、耗時短等優(yōu)點^[40]。
(4)高溫固相法。先將一定計量比的原料放入有機(jī)溶劑中(或研缽中)充分研磨，混合均勻，壓塊，在惰性氣氛中預(yù)熱處理之后再研磨，于惰性氣氛中燒結(jié)為最終產(chǎn)品。這種方法簡單方便，容易操作，但合成周期較長，產(chǎn)物的批次穩(wěn)定性難以控制，且合成成本較高^[41－42]。
(5)共沉淀法。共沉淀法一般在水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，用氧化劑將 Fe2+的可溶性鹽氧化成 FePO4，使鋰鹽與 FePO4 還原，制備 LiFePO4。這種方法合成的材料活性較高且混合均勻，煅燒溫度較低，顆粒微細(xì)、粒徑均勻，材料性能較好；且步驟簡單，成本低等。缺點是在不易制備振實密度較大的大顆粒時，沉淀后廢液處理也成為了一大難題^[34]。另外，還有液相共沉法、機(jī)械活化法、高溫噴射淬火法^[34]、炭熱還原法^[43]、相變化學(xué)反應(yīng)法、離子交換法^[44]等。
3.3　LiFePO4 用于鐵電池存在的問題和解決辦法
　　目前，磷酸鐵鋰電極存在的問題是材料的電導(dǎo)率低，它也是目前電源研究方面的熱點之一^[45]。電導(dǎo)率低導(dǎo)致材料在大電流充放電時容量大幅減少，倍率放電性能差。目前，提高電導(dǎo)率的普遍方法有 LiFePO4表面包覆碳^[46－48]，摻雜金屬元素如 Zn、Mo、Co 等，離子摻雜 Cr3+、Mg2+、Al3+、Ti4+、W6+等和稀土元素La、Ce、Nd 等^[49－53]，摻雜材料均比未摻雜時電導(dǎo)率高出數(shù)倍；也可通過添加導(dǎo)電劑大幅提高材料電導(dǎo)率。
4　結(jié)束語
鐵電極具有諸多優(yōu)點，制備高性能、低成本、環(huán)保節(jié)能的鐵電池?zé)o疑成為解決目前能源短缺與環(huán)境污染問題的重要途徑，也是當(dāng)前新能源研究的熱點。目前，主要從容量增加、材料制作、添加劑、摻雜及消除材料本身存在缺陷的解決方法等方面增強(qiáng)鐵電極性能，根據(jù)目前的研究狀況，相信在不久的將來制約鐵電極廣泛應(yīng)用的困難將逐一被解決。

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